Образец СБС (85% ПС, MW=100000, MMP - 1.03). С помощью ПЭМ (LEO 912 AB) и СЗМ (Nanoscope IIIa) проводили исследование тонких пленок и блочных образцов блок-сополимера. Перед просмотром в ПЭМ образцы блок-сополимеров конрастировали в парах тетра окиси осмия 20 минут. Для анализа и представления микроскопических данных пользовались программой обработки изображений микроскопии "Фемтоскан".
 |
 |
 |
 |
 |
Средний балл: 10.0 (голосов 4)
Комментарии
Палии Наталия Алексеевна,
05 февраля 2012 16:23
Владимир Владимирович,
05 февраля 2012 18:24
А почему с такой замечательной заявленной степенью монодисперсности нет упорядочения?
И как помогает вискер? И какой его размер/материал?
Большакова Анастасия Владимировна,
05 февраля 2012 19:44
упорядочение есть в ближнем порядке. Тонкие пленки и блочные образцы выглядят по-разному - влияет подложка, атмосфера. В ближайшем времени планирую опубликовать изображения 50% СБС - там хорошее упорядочение в блочном образце.
В АСМ еще важна сила прижимная при сканировании, чтобы все увидеть. Если силы совсем маленькая, то никакого разделения вообще не видно - получается практически ровная пленка.
Вискер кремниевый, радиус около 1 нм. С помощью вискера увидели структуру внутри домена ПБ (белые шарики на темном фоне), что это такое не очень понятно - видимо показывает, что у нас система еще далека от равновесия.
В АСМ еще важна сила прижимная при сканировании, чтобы все увидеть. Если силы совсем маленькая, то никакого разделения вообще не видно - получается практически ровная пленка.
Вискер кремниевый, радиус около 1 нм. С помощью вискера увидели структуру внутри домена ПБ (белые шарики на темном фоне), что это такое не очень понятно - видимо показывает, что у нас система еще далека от равновесия.
Владимир Владимирович,
05 февраля 2012 20:33
Вискеры любопытные!
Так в тонких пленках при правильном (скорее всего проще что маловзаимодействующем) субстрате и должно наблюдаться замечательное упорядочение? Или я что-то недопонимаю? (Я сам этим не занимался, только разве что немного "темплэйтингом" с плюрониками).
Так в тонких пленках при правильном (скорее всего проще что маловзаимодействующем) субстрате и должно наблюдаться замечательное упорядочение? Или я что-то недопонимаю? (Я сам этим не занимался, только разве что немного "темплэйтингом" с плюрониками).
Большакова Анастасия Владимировна,
05 февраля 2012 22:08
надо их после нанесения еще поотжигать в вакууме часов 10, а лучше сутки при выше Tg, тогда все должно замечательно упорядочиться, мы не отжигали в вакууме.
Мы медленно сушили в парах растворителя.
Наиболее удачное разделение было именно когда медленно сохла толстая пленка - около 100 мкм, а потом мы уже срезы смотрели, но к тому времени у нас уже выдохся реактив контрастирующий, а контраста на ПЭМ хватило только, чтобы обсчитать данные. А изображения силовой микроскопии получились вполне приличными, но только для 50%.
Мы медленно сушили в парах растворителя.
Наиболее удачное разделение было именно когда медленно сохла толстая пленка - около 100 мкм, а потом мы уже срезы смотрели, но к тому времени у нас уже выдохся реактив контрастирующий, а контраста на ПЭМ хватило только, чтобы обсчитать данные. А изображения силовой микроскопии получились вполне приличными, но только для 50%.
Владимир Владимирович,
06 февраля 2012 02:15
A какой растворитель?
Если в толстых пленках лучше - скорее всего необходимо еще замедлить испарение, что должно быть более эффективно чем отжигать полимер с такой приличной молекулярной массой (и соответственно вязкостью или мобильностью молекул расплава).
Если в толстых пленках лучше - скорее всего необходимо еще замедлить испарение, что должно быть более эффективно чем отжигать полимер с такой приличной молекулярной массой (и соответственно вязкостью или мобильностью молекул расплава).
Большакова Анастасия Владимировна,
06 февраля 2012 12:34
толуол, общий для обоих блоков, но его уже просто так не купишь - занесли в ЧС
вот мы и пытались это делать, но видимо не достаточно медленно.
так в основном все смотрят ультра тонкие пленки, приготовленные методом центрифугирования, а затем отжигают, но с этим полимером у нас так не получилось
вот мы и пытались это делать, но видимо не достаточно медленно.
так в основном все смотрят ультра тонкие пленки, приготовленные методом центрифугирования, а затем отжигают, но с этим полимером у нас так не получилось
Владимир Владимирович,
06 февраля 2012 23:29
Толуол в ЧС??
(Это странно, бензол - да, но не толуол, который один из относительно биологически безопасных, так как окисляется до бензойной кислоты...)
А я почитал, говорят помогает не просто отжигать пленки (что долго и занудно), а в парах растворителя - конкретно в данном случае с циклогексаном хорошо работает (и в разбухших селективно блоках лучше АСМ контраст).
(Это странно, бензол - да, но не толуол, который один из относительно биологически безопасных, так как окисляется до бензойной кислоты...)
А я почитал, говорят помогает не просто отжигать пленки (что долго и занудно), а в парах растворителя - конкретно в данном случае с циклогексаном хорошо работает (и в разбухших селективно блоках лучше АСМ контраст).
Большакова Анастасия Владимировна,
07 февраля 2012 10:45
мы в парах и делали
Владимир Владимирович,
07 февраля 2012 15:08
мы в парах и делали
При точке кипения?
И если для упорядочения главный фактор - время, то можно попробовать с более высококипящими ксилолами, соответственно при более высоких тепературах.
При точке кипения?
И если для упорядочения главный фактор - время, то можно попробовать с более высококипящими ксилолами, соответственно при более высоких тепературах.
Большакова Анастасия Владимировна,
08 февраля 2012 13:10
нет, не в насыщенных
спасибо большое за советы.
Все хорошо, только сейчас рук не хватает.
Публикую пока все, что накопилось. Дома с малышом сижу.
спасибо большое за советы.
Все хорошо, только сейчас рук не хватает.
Публикую пока все, что накопилось. Дома с малышом сижу.
Владимир Владимирович,
09 февраля 2012 04:54
Набиуллин Александр Ринатович,
07 февраля 2012 11:21
Толуол теперь считается прекурсором. Хотя дурь из него в принципе и можно сделать - это всё равно бред.
Владимир Владимирович,
07 февраля 2012 15:04
Мое частное мнение - со всякими списками может получиться неплохой бизнес продажи недорогих растворителей задорого, но "только вам и только сейчас"...
(А того, кто дурь из толуола(!) может делать - не остановишь! Кругом деревья и травы, продукты и прочие натуральные химикаты...)
(А того, кто дурь из толуола(!) может делать - не остановишь! Кругом деревья и травы, продукты и прочие натуральные химикаты...)
Большакова Анастасия Владимировна,
07 февраля 2012 21:03
так в общем-то и происходит - покупаешь одно под видом другого
Халуева Екатерина Юрьевна,
04 апреля 2012 09:33
интересно а студентам 1 курса доверяют ли делать подобные снимки
Большакова Анастасия Владимировна,
05 апреля 2012 15:03
Очень интересный вопрос, и как раз в тему. Дело в том, что в нашей лаборатории есть задача практикума для студентов "Сканирующая зондовая микроскопия блок-сополимеров". Практикум проводится для студентов 3-4 курсов, но если есть желание пройти его на первом, то никаких препятствий я к этому не вижу.
Большакова Анастасия Владимировна,
21 марта 2013 22:07
Приглашаю всех присоединиться к нашей страничке на Facebook.
https://www.facebook.com/AdvTechCenter
https://www.facebook.com/AdvTechCenter
Для того чтобы оставить комментарий или оценить данную публикацию Вам необходимо войти на сайт под своим логином и паролем. Зарегистрироваться можно здесь
