Коллаж двух реальных изображений просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).
На обоих изображениях представлены серебряные нанопластинки (как в Нанорадуге).
Частицы получены восстановлением солей серебра в водных растворах.
 |
Средний балл: 9.1 (голосов 11)
Комментарии
Палии Наталия,
30 июня 2008 16:10
Спасибо за посвящение
Щербаков Александр Борисович,
30 июня 2008 19:03
Красивые кристаллы, чем восстанавливали? Полиолами? Очевидно, без ПАВ (всяческих темплатов и специфической адсорбции)?
Извините, опять вмешиваюсь. Просто очень интересно всё, что связано с частицами Ag (и Au).
Извините, опять вмешиваюсь. Просто очень интересно всё, что связано с частицами Ag (и Au).
Владимир Владимирович,
30 июня 2008 19:06
Всегда рады!
Владимир Владимирович,
30 июня 2008 19:12
Александр Борисович,
Почему вмешиваетесь?
(Ну или: пожалуйста вмешивайтесь!
)
Насколько я знаю, в воде трудно восстанавливать полиолами
Использовался боргидрид, ПАВов не было, цитраты обеспечивали электростатическую стабилизацию, ПВП - чтоб еще стабильней было
(Кроме боратов из боргидрида - все экологически чисто )
Почему вмешиваетесь?
(Ну или: пожалуйста вмешивайтесь! )Насколько я знаю, в воде трудно восстанавливать полиолами
Использовался боргидрид, ПАВов не было, цитраты обеспечивали электростатическую стабилизацию, ПВП - чтоб еще стабильней было
(Кроме боратов из боргидрида - все экологически чисто
)
Щербаков Александр Борисович,
30 июня 2008 20:54
Очень красочные у Вас системы (изящные). Тот же "наносветофор".
У меня коллоидные растворы серебра все в серо-коричневой гамме (увы, немного другие прикладные задачи).
Хотя, есть один вариант очень интересный. Стандартная технология: соль в воде, туда же ПВП (избыток 5-10-кратный по отношению к металлу). Потом щелочи до гидроксида (оксида) серебра. Сушка, отмывка этанолом от неорганики. В таких условиях даже ПВП - восстановитель (и спирт). Вообщем,тривиальная задача получить фарм.допустимый коллоид. Но! если использовать в качестве щелочи КОН, при сушке (~100-120 С) вместо коллоида образуются и растут очень красивые пластинки (золотистые в блоке). Если передержать - потом раствор получается "перламутровый". До ТЕМ вряд ли доберусь, и физхимию влияния именно калия в этой системе понять не могу (но воспроизводится на 100%)
Не сталкивались?
Владимир Владимирович,
30 июня 2008 21:47
Александр Борисович,
Так изящные - на избранных картинках, а реально - серо-коричнево-черного тоже прилично
.
Нам, возможно, намного легче, мы стараемся не превышать 0,5 миллимоль на литр по серебру (выше основная серо-коричневость и начинается...)
Вы меня очень заинтересовали золотистыми пластинками
(Вся моя научная карьера мотивировалась цветным, блестящим и симметричным , начиная с холестерических жидких кристаллов)
Калий сам по себе, я думаю, не фактор. Вероятная разница, как образуется оксид серебра, pH (если я правильно понимаю, что происходит).
Другая щелочь, случайно не аммиак?
И до хорошего оптического микроскопа не добирались?
Если раствор "перламутровый", то первое дело!
Так изящные - на избранных картинках, а реально - серо-коричнево-черного тоже прилично
.Нам, возможно, намного легче, мы стараемся не превышать 0,5 миллимоль на литр по серебру (выше основная серо-коричневость и начинается...)
Вы меня очень заинтересовали золотистыми пластинками
(Вся моя научная карьера мотивировалась цветным, блестящим и симметричным
, начиная с холестерических жидких кристаллов)Калий сам по себе, я думаю, не фактор. Вероятная разница, как образуется оксид серебра, pH (если я правильно понимаю, что происходит).
Другая щелочь, случайно не аммиак?
И до хорошего оптического микроскопа не добирались?
Если раствор "перламутровый", то первое дело!
Щербаков Александр Борисович,
01 июля 2008 09:02
до хорошего оптического микроскопа
Упс...забыл ключевое слово. Почему влез в Вашу тему - среди кристаллов в-основном треугольные и такие, как у Вас на этом фото (в самом низу). Есть шестиугольники. Есть треугольники, по углам которых - маленькие шестиугольники...красиво. Но оптика не видит причин образования (зародышеобразования) и процесса роста.
случайно не аммиак?
аммиак в моих системах не годится по нескольким причинам: комплекс медленно восстанавливается и нитрат аммония лучше прочих растворим в спирте, т.е. проблемы с очисткой. Хотя и с аммиаком пробовал - такого тоже не получается. Стандартно использую натрий. Во всех случаях эквимолярный раствор по серебру.
золотистыми пластинками
золотистые они только в блоке (за счет присутствия остатков оксида) - как ручка китайской расчёски. После отмывки они серебристо-белые (как и положено).
очень заинтересовали
увы, передать образец будет проблемно (скорее всего, поезд не доедет). Но пропись элементарная и полностью воспроизводимая.
Упс...забыл ключевое слово. Почему влез в Вашу тему - среди кристаллов в-основном треугольные и такие, как у Вас на этом фото (в самом низу). Есть шестиугольники. Есть треугольники, по углам которых - маленькие шестиугольники...красиво. Но оптика не видит причин образования (зародышеобразования) и процесса роста.
случайно не аммиак?
аммиак в моих системах не годится по нескольким причинам: комплекс медленно восстанавливается и нитрат аммония лучше прочих растворим в спирте, т.е. проблемы с очисткой. Хотя и с аммиаком пробовал - такого тоже не получается. Стандартно использую натрий. Во всех случаях эквимолярный раствор по серебру.
золотистыми пластинками
золотистые они только в блоке (за счет присутствия остатков оксида) - как ручка китайской расчёски. После отмывки они серебристо-белые (как и положено).
очень заинтересовали
увы, передать образец будет проблемно (скорее всего, поезд не доедет). Но пропись элементарная и полностью воспроизводимая.
Владимир Владимирович,
01 июля 2008 09:42
...среди кристаллов в-основном треугольные и такие, как у Вас на этом фото (в самом низу). Есть шестиугольники. Есть треугольники, по углам которых - маленькие шестиугольники...красиво.
Здорово!
пропись элементарная и полностью воспроизводимая.
Если не секретная (у меня маленький пунктик: не хочу стать "шпионом и врагом народа/народов",
и быть не выездным, точнее не вьездным ), то с удовольствием попробуем воспроизвести. Воспроизводимость синтеза наночастиц, конечно, зависит от реагентов, воды, погоды...
И никогда не пробовал восстанавливать оксид! Немного не по душе гетерогенность системы...
Здорово!
пропись элементарная и полностью воспроизводимая.
Если не секретная (у меня маленький пунктик: не хочу стать "шпионом и врагом народа/народов",
и быть не выездным, точнее не вьездным ), то с удовольствием попробуем воспроизвести. Воспроизводимость синтеза наночастиц, конечно, зависит от реагентов, воды, погоды...И никогда не пробовал восстанавливать оксид! Немного не по душе гетерогенность системы...
Щербаков Александр Борисович,
01 июля 2008 10:05
никогда не пробовал восстанавливать оксид! Немного не по душе гетерогенность системы...
А при образовании оксида в присутствии ПВП система получается вполне гомогенная (нано-коллоидная и при разведении прозрачная).
Если не секретная
да я уже всё и написал...конкретнее, последний пример.
1,69 г AgNO3 в 80 мл воды, туда же 8 г ПВП (низкомолекулярный медицинский). Отдельно 0,56 г КОН в 20 мл воды и 1 г ПВП. При интенсивном перемешивании второй раствор прикапать в первый. Упариваем и - в термошкаф. Удаляются остатки свободной воды; держим при 100-120 С скока надо (растут кристаллы), от температуры и времени зависит размер. Далее растворяем в этаноле (KNO3 в спирте нерастворим), отмываем кристаллы переосаждением. Voilа!
у меня маленький пунктик
А при образовании оксида в присутствии ПВП система получается вполне гомогенная (нано-коллоидная и при разведении прозрачная).
Если не секретная
да я уже всё и написал...конкретнее, последний пример.
1,69 г AgNO3 в 80 мл воды, туда же 8 г ПВП (низкомолекулярный медицинский). Отдельно 0,56 г КОН в 20 мл воды и 1 г ПВП. При интенсивном перемешивании второй раствор прикапать в первый. Упариваем и - в термошкаф. Удаляются остатки свободной воды; держим при 100-120 С скока надо (растут кристаллы), от температуры и времени зависит размер. Далее растворяем в этаноле (KNO3 в спирте нерастворим), отмываем кристаллы переосаждением. Voilа!
у меня маленький пунктик
Владимир Владимирович,
01 июля 2008 16:46
Замечательно!
Нано-коллоидная система оксида/гидроксида серебра - это очень интересно, хотя с таким количеством ПВП все будет дисперсно
А на какой стадии происходит восстановление серебра?
И, если упаривание, можно ли будет начать с менее концентрированных растворов?
Нано-коллоидная система оксида/гидроксида серебра - это очень интересно, хотя с таким количеством ПВП все будет дисперсно
А на какой стадии происходит восстановление серебра?
И, если упаривание, можно ли будет начать с менее концентрированных растворов?
Щербаков Александр Борисович,
01 июля 2008 17:55
Нано-коллоидная система
не люблю приставку "нано", постоянно возникают кривые словесные формы...
на какой стадии происходит восстановление серебра?
Практически, с момента смешения ПВП и соли в растворе
но основные процессы идут при нагревании. Остатки оксидов добиваем спиртом
если упаривание, можно ли будет начать с менее концентрированных растворов?
Вы хотели сказать "с более концентрированных"? Задача - в термошкафу получить блок полимера с наночастичками оксида, кот. при выдерживании и дают нанокристаллы серебра (или микрокристаллы, как с калием).
Я же говорю - совсем другие технологические процессы и задачи. И случайные красивые (но бесполезные для меня) крупные пластинки...
не люблю приставку "нано", постоянно возникают кривые словесные формы...
на какой стадии происходит восстановление серебра?
Практически, с момента смешения ПВП и соли в растворе
но основные процессы идут при нагревании. Остатки оксидов добиваем спиртом
если упаривание, можно ли будет начать с менее концентрированных растворов?
Вы хотели сказать "с более концентрированных"? Задача - в термошкафу получить блок полимера с наночастичками оксида, кот. при выдерживании и дают нанокристаллы серебра (или микрокристаллы, как с калием).
Я же говорю - совсем другие технологические процессы и задачи. И случайные красивые (но бесполезные для меня) крупные пластинки...
Владимир Владимирович,
01 июля 2008 18:07
не люблю приставку "нано", постоянно возникают кривые словесные формы...
А я люблю, "нано" - изящная, звучная приставка, и к тому же я Вас цитировал
Вы хотели сказать "с более концентрированных"?
Нет, нет - "менее", мы редко работаем с концентрированными растворами.
Я понимаю теперь задачу, но хотел бы по-возможности работать с вариациями на тему.
А я люблю,
"нано" - изящная, звучная приставка, и к тому же я Вас цитировал Вы хотели сказать "с более концентрированных"?
Нет, нет - "менее", мы редко работаем с концентрированными растворами.
Я понимаю теперь задачу, но хотел бы по-возможности работать с вариациями на тему.
Палии Наталия,
02 июля 2008 17:38
Возможно вам будет интересна и эта ссылка Икосаэдры -додекаэдры.
Владимир Владимирович,
03 июля 2008 05:12
Большое спасибо, очень хороший ресурс!
Сейчас пока тихо совершенствуем икосаэдры,
не знаю достигнем ли додекаэдров (они сложнее из-за менее стабильных (100) поверхностей)
Сейчас пока тихо совершенствуем икосаэдры,
не знаю достигнем ли додекаэдров (они сложнее из-за менее стабильных (100) поверхностей)
Владимир Владимирович,
03 июля 2008 05:16
Александр Борисович,
Попробовал несколько вариаций, максимально близких к рецептуре - серо-коричнево-черное есть...
Желтых кристаллов нет .
Может у Вас примесь какая в KOH?
Попробовал несколько вариаций, максимально близких к рецептуре - серо-коричнево-черное есть...
Желтых кристаллов нет
.Может у Вас примесь какая в KOH?
Щербаков Александр Борисович,
03 июля 2008 09:02
Как раз примесей никаких нет, а какой (чей) у Вас ПВП? Попробую повторить с разными производителями, отпишу
Владимир Владимирович,
03 июля 2008 15:16
ПВП - 40К, есть Caledon, Aldrich, и Molecular BioChem. Во всех наших работах разницы не нашли. Использовали Caledon. КОН - сверхчистая
А какой молекулярный вес у Вас?
А какой молекулярный вес у Вас?
Щербаков Александр Борисович,
03 июля 2008 23:51
Caledon, Aldrich, и Molecular BioChem
И-эх, красиво живёте!
Стандартно пользуемся обычным российским 12600(+/-2700).
Есть аналоги от BASF и ISP - лучше или хуже получается на всех. Пытаюсь разобраться, где собака порылась.
И-эх, красиво живёте!
Стандартно пользуемся обычным российским 12600(+/-2700).
Есть аналоги от BASF и ISP - лучше или хуже получается на всех. Пытаюсь разобраться, где собака порылась.
Владимир Владимирович,
04 июля 2008 07:45
И-эх, красиво живёте!
Да никак это не связано с красотой жизни
Посмотрел сегодня электронной микроскопией один из вариантов (наиболее желтый ), частицы мелкие, изотропные и полидисперсные, то есть как биоколлоидное серебро , а для контроля формы
Да никак это не связано с красотой жизни
Посмотрел сегодня электронной микроскопией один из вариантов (наиболее желтый
), частицы мелкие, изотропные и полидисперсные, то есть как биоколлоидное серебро , а для контроля формы
Щербаков Александр Борисович,
23 июля 2008 09:07
После некоторых исследований обнаружил, что существует ещё одна форма визит-эффекта (дистанционная)
Добавить к этому, собственно, и нечего. Разве что пару картинок.
Так это выглядит в блоке и после отмывки в растворе.
Отмытые влажные кристаллы на воздухе сравнительно быстро окисляются: нарушается правильная форма, возникают "цвета побежалости" (месяц хранения, желтые наплывы - оксид).
Добавить к этому, собственно, и нечего. Разве что пару картинок.
Так это выглядит в блоке и после отмывки в растворе.
Отмытые влажные кристаллы на воздухе сравнительно быстро окисляются: нарушается правильная форма, возникают "цвета побежалости" (месяц хранения, желтые наплывы - оксид).
Владимир Владимирович,
23 июля 2008 15:17
Прекрасные огромные серебряные пластинки!
И очень красивая дисперсия!
Так в чем же секрет?
Конечно, возможно много разных факторов.
К примеру, примесь хлоридов или бромидов.
И очень красивая дисперсия!
Так в чем же секрет?
Конечно, возможно много разных факторов.
К примеру, примесь хлоридов или бромидов.
Щербаков Александр Борисович,
23 июля 2008 16:16
К примеру, примесь...
мы уже тут сокрушались по поводу качества отечественных реактивов, любой квалификации .
Что интересно (лишь стоило рассказать) - перестало получаться!
А вообще, вспомнился девайс штормгласс, который я делал в щенячьем возрасте. Принцип его действия понять не могу до сих пор. Появление/исчезновение, размер, форма и расположение кристаллов коррелировало с чем угодно - даже с пятнами на Юпитере
мы уже тут сокрушались по поводу качества отечественных реактивов, любой квалификации
. Что интересно (лишь стоило рассказать) - перестало получаться!
А вообще, вспомнился девайс штормгласс, который я делал в щенячьем возрасте. Принцип его действия понять не могу до сих пор. Появление/исчезновение, размер, форма и расположение кристаллов коррелировало с чем угодно - даже с пятнами на Юпитере
Владимир Владимирович,
23 июля 2008 16:23
Да, это совсем не удивительно в синтезе наночастиц!
И отнюдь не "отечественных реагентов" проблема!
(Даже не хочу начинать про Aldrich...)
Кстати, Вы знакомы с ЦТАБ-ным синтезом золотых стержней?
У кого выходило, у кого нет
Так вот вчера в Нанописьмах опубликовали что йодид(!) тому виной в концентрациях порядка 10-50 микромолей на литр.
А кто бы мог подумать о такой нужной примеси в ЦТАБе-то!!
И отнюдь не "отечественных реагентов" проблема!
(Даже не хочу начинать про Aldrich...)
Кстати, Вы знакомы с ЦТАБ-ным синтезом золотых стержней?
У кого выходило, у кого нет
Так вот вчера в Нанописьмах опубликовали что йодид(!) тому виной в концентрациях порядка 10-50 микромолей на литр.
А кто бы мог подумать о такой нужной примеси в ЦТАБе-то!!
Палии Наталия,
04 августа 2008 14:10
Еще раз о квазикристаллах ( фотонных) - свежая публикация в Nature
Владимир Владимирович,
05 августа 2008 04:58
Замечательная работа, как по созданным материалам, так и методам!
Спасибо! (я ее как-то пропустил...)
Спасибо! (я ее как-то пропустил...)
Трошкин Павел Владимирович,
24 мая 2013 08:49
Прекрасно
Для того чтобы оставить комментарий или оценить данную публикацию Вам необходимо войти на сайт под своим логином и паролем. Зарегистрироваться можно здесь
